DE553787C - Verfahren zur Herstellung trockener Praeparate aus aromatischen Diazoverbindungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung trockener Präparate aus aromatischen Diazoverbindungen Bei den bisher im Handel befindlichen Diazosalzpräparaten hat man als Verdünnungsmittel zwecks Erleichterung des Trocknens und zwecks Verminderung der Explosionsgefahr bisher lediglich anorganische Verdünnungsmittel, wie Natriumsulfat, gebrannten Alaun oder Zinksulfat, angewandt.
• Es wurde nun gefunden, daß Mischungen von fest abgeschiedenen Diazoverbindungen mit Metallsalzen von geeigneten Arylsulfosäuren technisch neue Präparate von besonders wertvollen Eigenschaften bilden, insofern, als nicht nur die Haltbarkeit solcher Präparate diejenige entsprechender Präparate mit anorganischen Verdünnungsmitteln übertrifft, sondern auch die wichtige Eigenschaft der Löslichkeit der betreffenden Präparate bei der '`prahl geeigneter Arylsulfonate in ganz unerwartet günstiger Weise beeinflußt wird. Durch die Beimischung geeigneter Arylsulfonate gelingt es, viele Diazosalze, die nach ihrer Haltbarkeit und ihrem Färbevermögen an sich gut brauchbar wären, deren Verwendung jedoch an ihrer Schwerlöslichkeit scheitert, in technisch brauchbare Präparate umzuwandeln. Man verwendet als Arylsulfonate zweckmäßig solche, welche mit den betreffenden Diazoverbindungen nicht schwerlösliche, sondern leichtlösliche Salze liefern. Besonders günstig sind z. B. benzolsulfosaures und benzoldisulfosaures Natrium, naphthalin-i, 6-, -1, 7- und -a, 7-disulfosa@ure sowie naphthalintrisulfosa!ure rund -tetrasiulfosajure Salze.
• Man kann die Arylsulfonate zu den trockenen Diazoverbindungen setzen, oder man kann auch den in fester Form ausgefällten und abfiltrierten, noch feuchten Diazoverbindungen diesen Zusatz schon vor dem Trocknen geben, wodurch dann die Gefahr beim Trocknen stark vermindert wird.
• Außer Arylsulfonaten kann man den Präparaten noch weitere Zusätze, wie Kupfer-oder Aluminiumsalze, Alkalichromate und andere, geben.
• Die Explosionsfähigkeit der Diazoverbindungen wird durch den Zusatz der Aryls:ulfonate, trotzdem sie an sich brennbar sind, durchaus nicht erhöht, sondern wesentlich herabgesetzt.
• Mit Rücksicht auf das ältere Patent 544 057 soll bei dem vorliegenden Verfahren das Vermischen von festen Diazoverbindungen aus o-Aminoaryl- bzw. o-Aminoaralkyläthern, die mit Hilfe aromatischer Sulfonsäuren aus ihren Lösungen ausgefällt sind, mit Salzen von höher sulfonierten Naphthalinsulfonsäuren ausgenommen sein.
• Den Angaben der Patentschrift 81 039 und der Zusatzpatente 86 367, 92 237 und 94 280 konnte das vorliegende Verfahren nicht entnommen werden, da die dort durch Umsetzen mit naphthalinmono- und disulfosaur en Salzen zur Abscheidung kommenden Nitrodiazo- und Tetrazosalze erst die Ausgangsstoffe für das vorliegende Verfahren bilden können. Mit dem Verfahren der Patentschrift 263 431 hat das vorliegende Verfahren ebenfalls nichtsgemein. Bei dem letzterwähnten Verfahren handelt es sich um die Haltbarmachung wäßriger Lösungen von dianotiertem -p-Nitroanilin durch Zusatz von kleinen Mengen von Ary1sulfonaten. Das vorliegende Verfahren betrifft jedoch trockene Präparate aus in fester Form abgeschiedenen Diazoverbindungen jeglicher Art, bei denen der Einflußeiner Vermischung mit trockenen Arylsulfonaten auf die Eigenschaften der trockenen Präparate hinsichtlich Haltbarkeit, Explosionsfähigkeit, Löslichkeit und Klarheit der Ausfärbungen in keiner Weise vorauszusehen war. Beispiel i 34 Tee trockenes Chlorzinkdoppelsalz des dianotierten a-Naphthylamins von 42% Gehalt an a-Naphthylamin werden mit 66 Teilen technischem z, 6-naphthalindisulfosaurem Natrium vermischt. Es wird hierdurch ein gut haltbares Präparat erhalten.
• Beispie1.2 46 Teile trockenes p-chlorbenzolsulfosaures Salz des dianotierten p-Nitranilins werden mit 49 Teilen technischem r, 6-naphthalindisulfosaurem Natrium und -5 Teilen Aluminiumsulfat vermählen. Es wird ein gut lösliches und gut haltbares Präparat erhalten.
• Beispiel 3 -46 Teile abfiltriertes, noch feuchtes Chlorzinkdoppehalz des dianotierten 4-Chlor-2-nitro-T-aminobenzols von 38 % Gehalt an Chlornitroaminobenzol werden mit 63 Teilen eines durch Sulfonierung von r -Mol. Naphthalin mit 4 Mol. Schwefelsäureanhydrid erhaltenen -Gemisches von naphthalintri- und tetrasulfosa:urem Natrium vermischt und alsdann bei -4o bis 5o° C getrocknet. Das Trocknen geht ohne Explosionsgefahr vor sich und liefert ein sehr gut haltbares Präparat.
• Beispiel 4 82 Teile trockenes t, 5-naphthalindisulfosaures m-Diazonitrobenzol von einem Gehalt entsprechend 34% m-Nitranfin werden mit 98 Teilen trockenem benzolsulfosaurem Natrium und 2o Teilen tetrahydronaphthalinsulfos.aurem Natrium vermischt. Es wird ein gut lösliches Präparat erhalten. Beispiel 5 103 Teile Chlorzinkdoppelsalz des Tetrazoo, o'-dimethyloxyphenyls von 49,3 °,1o o-Dianisidingehalt werden mit 142 Teilen 2, 7-naphtha@indisulfosa:urem Natrium ,und 5 Teilen kristallisiertem Kupfervitriol vermahlen. Beispiel 6 28ö Teile abfiltrierte feuchte p-Dianob-enzolsulfosäur e von 7 2 % Gehalt werden mit 72 o Teilen trockenem r, 5-naphthalindisulfosaurem Natrium vermischt und alsdann bei 4o bis 5o' C getrocknet. Das Trocknen und Vermahlen der Diazobenzolsulfosäure, das ohne den Arylsulfonatzusatz mit größter Explosionsgefahr verbunden ist, erfolgt ohne jede Schwierigkeit.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung trockener Präparate aus aromatischen Diazoverbindungen, darin bestehend, daß man in fester Form abgeschiedene aromatische Diazoverbindungen feucht oder trocken mit Metallsalzen von geeigneten Arylsulfonsäuren mischt und gegebenenfalls das Gemisch bei mäßig erhöhter Temperatur trocknet, wobei das Vermischen von festen Diazoverbindungen aus o-Aminoaryl- bzw. ,o-Ami.noaralkyläthern, die mit Hilfe aromatischer Sulfonsäuren aus ihren Lösungen ,ausgefällt sind, mit Salzen von höher sulfonierten Naphthalinsulfonsäuren ausgenommen sein soll.