DE2839129A1 - Verfahren zur verbesserung der lichtbestaendigkeit von in ueblicher weise gefaerbten ledern - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der lichtbestaendigkeit von in ueblicher weise gefaerbten ledernInfo
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- C14—SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
- C14C—CHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
- C14C9/00—Impregnating leather for preserving, waterproofing, making resistant to heat or similar purposes
Description
DR.-ING. GERALD KLÖPSCH marsplatz
Telex-Nr.: 8 88233Ö
Telefon: COZ21J S383-«β
Telegramme: Morepatent
Kl/lg 4.9.1978
"Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit vor in üblicher
Weise gefärbten Ledern".
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der
Lichtbeständigkeit von gefärbten Ledern durch Anwendung von .Tilkan oder Ciloralkan Sulfonamiden.
Cie Färbung des Lfeders erfolgt überwiegend mit ausgewählten
sauren, Substantiven und Metallkomplex-Farbstoffen sowie in
geringen Maße mit basischen Farbstoffen. Bei nicht oder nur schwach gefinishtem Leder spielt die Lichtbeständigkeit der
Farbstoff-Leder-Verbindung als Qualifc"tskriterium eine entscheidende
Rolle. Wird nämlich ein gefärbtes Leder dem Licht ausgesetzt, so mißt man nicht die Echtheiten der verwendeten Farbstoffe,
sondern diejenigen der Verbindung Farbstoff-Leder.
Aus diesem Grunde sind die Lichtechtheiten von gleichen Farbstoff er. aus Leder meist viel geringer als auf Textilfasern. Die
Lichtbeständigkeit von Farbstoffen auf Leder hängt u.a. von ihrem Aufbau und von dem bei der Lederherstellung verwendeten Hilfsritteln,
wie z.B. Gerbstoffen, Fettungsmitteln, Färberei-Hilfsmitteln
usw., ab (F.Grall u.H. Gardere "Betrachtungen über die Lichtechtheit des gefärbten Leders", Vortrag auf dem 15. Kongreß
IULTCS Hamburg 1977; Das Leder 1978, 6, S. 94-98).
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Zum Erreichen einer sehr guten, Lichtechtheit, die auf Leder
zwischen 4 und 5,gemessen "nach DIN 54 004, liegt, genügt es
keineswegs, nur lichtbeständige Farbstoffe, Gerbstoffe und licht- ; beständige Fettungsmittel einzusetzen, da nicht vorhersehbare !
Wechselwirkungen die Lichtechtheit der Farbstoff-Ieder-Verbindung \
positiv oder negativ beeinflussen können. >
Eine ganz entscheidende Wirkung auf die Lichtechtheit gefärbter \
Leder üben die für die jeweilige Fettung verwendeten Licker- ; fettungsmittel aus. Sie beeinflussen sowohl den Farbton, seine
Tiefe, Brillanz und Egalität als auch die Lichtechtheit der Fär- bung.
Aus diesem Grunde verwendet man bei hohen Ansprüchen sogenannte "nicht vergilbende Lickerfettungsmittel" auf der Grundlage
von Spermöl, Klauenöl, synthetischem Triolein und ähnlichen Rohstoffen.
Als besonders gut lichtbeständig gelten synthetische Fettungsir.ittel auf der Grundlage von Alkan- und Chloralkan-Sulfonaten
(DAS T 142 833 und DAS 1 434 828).
Trotz sorgfältiger Auswahl der Hilfsmittel wird die angestrebte hohe Lichtbeständigkeit des gefärbten Leders, die den Gebrauchswert
von Bekleidungs-, Möbel-, Anilinoberleder, Veloursleder usw.
entscheidend bestimmt, aus den erwähnten Gründen nicht oder in nicht genügendem Maße erreicht. Dies gilt auch bei Verwendung der
genannten synthetischen Fettungsmittel.
Die französische Patentschrift 866 256 und die deutsche Patentschrift
864 905 beschreiben die Herstellung von Sulfonamiden durch Reaktion von Chlor und SO- mit gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen
und anschließende Umsetzung der erhaltenen Sulfo halogenide mit Ammoniak, primären und sekundären Aminen. Die auf
diesem Wege erhaltenen Sulfonamide eignen sich als Schmier- und Fettungsmittel für Materialien .faseriger Struktur sowie als
Schmiermittel für Maschinen. Unter anderem, wird darauf hingewiesen,
daß die Sulfonamide sich für die Schmier- und Lickerfettung von Leder eignen.
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In der DT-PS 747 403 wird erwähnt, daß man In Mineralölen und
fetten ölen klar lösliche Emulgiermittel mit einer gegenüber langkettigen Paraffinsulfonaten erhöhten Wirksamkeit erhält, wenn
man diese Sulfonate mit Sulfonamiden, Sulfoacylamiden oder Disulfimiden
gemeinsam verwendet, die durch Sulfochlorierung ; langkettiger Paraffinkohlenwasserstoffe und nachfolgende Behänd- ·,
lung mit Ammoniak bzw. seinen organischen Abkömmlingen gewonnen
werden. Die klaren Gemische der öle mit diesen Emulgatoren sind wasserlöslich und sollen als Bohröle, Lederfettungsmittel, Schmälz,-
und Reißöle Verwendung finden. '
Die Verwendung von Sulfamiden bzw. Sulfonamiden oder Sulfimiden wie sie bei der Umsetzung von Alkansulfohalogeniden mit Ammoniak
oder seinen Derivaten entstehen, zum Zwecke der Lederfettung in den für die Lederfettung üblichen Mengen, die, in Abhängigkeit
von der Art des Leders und von der Zusammensetzung des Fettungs- ^.ittels etwa in der Größenordnung von 10 bis 15 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Falzgewicht des Leders liegt, ist demnach beschrieben. -
'•Jeqer. ihrer ungenügenden Wasserlöslichkeit sind diese Produkte
jedoch allein für die Lickerfettung nicht geeignet, sondern müssen
für diesen Zweck mit anderen Fettungsmitteln oder Emulgatoren kombiniert werden, die sicherstellen, daß die Gesamtkombination
des Fettungsmittels entweder in Wasser löslich ist oder mindestens eine stabile, in Wasser ausreichend beständige Emulsion ergibt.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Lichtbeständigkeit von in üblicher
Weise gefärbten Ledern auf einfache und dennoch wirkungsvolle Weise dauerhaft zu verbessern, ohne daß die Leder vor,x
während oder nach der Färbung einer aufwendigen Sonderbehandlung unterworfen zu werden brauchen und wobei die Verbesserung der
Lichtechtheit unabhängig von der Art des Farbstoffes,Gerbstoffes,
Fettungsmittels oder sonstigen Lederhilfsmittels ist und beispielsweise
auch erzielt wird, wenn die Leder mit nicht lichtbeständigen Fettungsmitteln oder sonstigen Hilfsmitteln behandelt
worden sind.
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BAD OHlülNAL
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
gefärbten Leder mit vergleichsweise gegenüber den üblicherweise :
zur Lederfettung verwendeten Fettungsmittelmengen geringen Mengen !
von bestimmten Alkan- und/oder Chloralkansulfonamiden behandelt '<
werden. ;
Die Eigenschaft dieser Alkan- und/oder Chloralkansulfonamide in j
geringen Mengen die Lichtechtheit der Farbstoff-Leder-Bindung j
deutlich zu verbessern ist als überraschend anzusehen, insbeson- \
dere, daß eine deutliche Verbesserung der Lichtechtheit auch zu :
beobachten ist, wenn das Leder mit nicht lichtbeständigen Hilfsmitteln, wie vergilbenden Fettungsmitteln, z.B.sulfatiertem Fisch-
öl behandelt worden ist. ;
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Verbesserung der Lichtbestän igkeit von in üblicher Weise gefärbten Ledern,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Leder mit ca. 0,1 bis 4 vorzugsweise 0,3 bis3,0 und insbesondere 0,5 bis 2,5 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Falzgewicht des Leders an Alkan- und/oder Chloralkansulfonamiden behandelt werden.
Bevorzugt erfolgt die Behandlung zusammen mit der Fettung, insbesondere
der Lickerfettung, um einen zusätzlichen Behandlungsschritt einzusparen; die Behandlung kann aber auch vor oder nach
der Färbung und Fettung in einer getrennten Stufe erfolgen.
Als am besten geeignet für die Zwecke der Erfindung haben sich die Sulfonamide von Alkanen oder Chloralkanen einer Kettenlänge
von etwa 10 bis 30, vorzugsweise 12 bis 25 C-Atomen Die Chloralkansulfonamide weisen bevorzugt einen Chlorierungsgrad von 10 bis 40 Gewichtsprozent Chlor, vorzugsweise 15 bis
30 Gewichtsprozent Chlor,-bezogen auf den jeweiligen Kohlenwasserstoff auf. Die den Sulfonamiden zugrunde liegenden Alkane sind
überwiegend geradkettig, bestehen also fast ausschließlich aus η-Paraffinen und weisen nur einen - in der Regel technisch bedingten
- geringen Gehalt an verzweigten Isomeren auf. /
030011/04 47"
Die Alkan- bzv. Chloralkansulfonamide können je nach Herstellungs
art die entsprechenden SuIfimide ent-foalten, neben geringen j
Anteilen an Sulfonsäuresalzen, deren Anteil jedoch stark von I
der Herstellungsweise und der Art der Produktaufarbeitung abhängt.
Werden die erfindungsgemäß verwendeten Alkansulfonamide bei der
Lickerfettung eingesetzt, so werden sie mit wasserlöslichen oder in Wasser emulgierbaren Fettungsmitteln unterschiedlicher
Zusammensetzung kombiniert.
Die Herstellung der Alkan- bzw. Chloralkansulfonamide erfolgt
in Anlehnung an literaturbekannte Methoden, indem Paraffinsulfochloride, die durch Sulfochlorierung von Paraffin bzw.
Chlorparaffin erhalten werden, mit Ammoniak, primären und/oder
sekundären Aminen umgesetzt werden:
F. Asinger, Chemie und Technologie der Paraffin-Kohlenwasserstoffe,
Akademie-Verlag, Berlin, 1959, S. 465 ff.,
FIAT Final Report No. 1141; "Synthetic Detergents and Related
Surface Active Agents in Germany" by J.D. Brandner, W.H. Lockwood,
R.H. Nagel and K.L. Rüssel, S. 47 und 68,
US-PS 2 334 186,
F-PS 878 971.
F-PS 878 971.
Die Amidierung kann mit flüssigem, gasförmigem oder wässrigem
Ammoniak bzw. dessen organischen Derivaten erfolgen.
Unter technischen Gegebenheiten wird üblicherweise nur eine partielle Sulfochlorierung der Alkane bzw. Chloralkane durchgeführt.
Deshalb enthalten die als Ausgangsmaterial verwendeten Paraffinsulfochloride bzw. Chlorparaffinsulfochloride noch
einen erheblichen Anteil an Neutralöl, der auch dann, wenn keine besonderen
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Aufbereitungs- und Trennungsverfahren, wie z.B. Extraktionen oder
Destillationen, durchgeführt werden, noch in den resultierenden
Sulfonamiden verbleibt.
Die in den nachfolgenden Herstellungsbeispielen bei der Sulfo-Chlorierung
Äir.idierung verwendeten Rohstoffe entsprechenden folgender Spezifikation:
Chlorparaffin:
Chlorgehalt: 19,4%
Dichte (g/cm3): 0,907
Brechungsindex: 1,4650
Stockpunkt: 15°C
Das Produkt wurde hergestellt durch Chlorierung eines Paraffins mit folgenden Kenndaten:
n-Paraffingehalt: ca.94%
Isomere: ca. 6%
Isomere: ca. 6%
Mittleres Molekulargewicht: 304
C-Kettenverteilung:
C 16 0,1%
C 17 1,2%
C 18 5,6%
C 19 12,2%
C 20 15,1%
C 21 14,6%
C 22 12,8%
C 23 11,1%
C 24 9,3%
C 26 5,3%
C 27 3,1%
C 28 1,4%
C 29 0,6%
C 30 0,2%
C 31 _ 0,1%
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0,1%
Paraffin:
n-Paraffingehalt: | mind. 98% | 1% |
Isomere: | max. 2% | 3% |
Mittleres Molekulargewicht: | 213 | 4% |
C-Kettenverteilung: | 6% | |
C 10 | 23% | |
C 11 | 25% | |
C 12 | 22% | |
C 13 | 15% | |
C 14 | 1% | |
C 15 | ||
C 16 | ||
C 17 | ||
C 18 | ||
Beispiel 1: |
Ir. Chlorparaffin mit einem Chlorgehalt von 19,4% wird bei Temperaturen
zwischen 50 und 55°C unter gleichzeitiger Belichtung τ?.it UV-Licht in einem Zeitraum von 3 Stunden ein Gemisch
aus Chlor- und Schwefeldioxid-Gas im Volumenverhältnis 1:1,2 eingeleitet, bis der Gehalt an hydrolysierbarem Chlor etwa 4%
beträgt.
400 Teile des mit Stickstoff ausgeblasenen SuIfochlorids werden
langsam unter Rühren in eine auf -400C gekühlte Mischung aus
300 ml flüssigem Ammoniak und 200 ml Petroläther eingetragen. Unter weiterer Kühlung auf ca. -400C wird 2 Stunden nachgerührt.
Nach dem Erwärmen auf Raumtemperatur wird das ausgeschiedene Ammoniumchlorid abfiltriert und der Petroläther vom Reaktionsprodukt
abdestilliert.
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— Af —
Das resultierende gelb-braune, leicht trübe öl enthält
19,4% Chlor 3,65% Schwefel 1,56% Stickstoff
und besteht aus:
ca. 52% Chlorparaffinsulfonamid und Chlorparaffinsulfimid
ca. 48% Chlorparaffin.
Analog Beispiel 1 wird aus einem Chlorparaffin mit einem Chlorgehalt
von 19,4% ein Sulfochlorid mit einem Gehalt an hydrolysierbarem
Chlor von etwa 6% hergestellt.
Nach dem Ausblasen mit Stickstoff wird das Sulfochlorid in einen Rührautoklaven übergeführt, in den gasförmiges Ammoniak so schnell
eingeleitet wird, daß die Reaktionstemperatur bei 15 bis 25 C
durch Außenkühlung des Reaktors gehalten werden kann. Nach Beendigung der exothermen Reaktion wird noch 1 Stunde unter einem
Amnoniakdruck von 4 bar nachgerührt. Das Reaktionsprodukt wird
mit der gleichen Gewichtsmenge Wasser bei 700C 1/2 Stunde lang
gerührt und dann zum Trennen der Phasen stehen gelassen. Nach Abtrennung der wässrigen Salzschicht wird noch einmal mit der
Hälfte der Gewichtsmenge an Wasser gewaschen, wobei der pH-Wert der Lösung durch Zugabe von Salzsäure auf 5 eingestellt wird.
Nach Abziehen der wässrigen Schicht resultiert ein gelb-braunes, trübes Produkt, das
ca. 6,0% Wasser
ca. 0,1% Ammoniumchlorid
und ca.93,0% an organischer Substanz
enthält, die aus
und ca.93,0% an organischer Substanz
enthält, die aus
ca.74% Chlorparaffinsulfonamid und Chlorparaffinsulfimid
ca.20% Chlorparaffin
und ca. 6% Chlorparaffinsulfonat, ΝΗ,-Salz
besteht.
030U1T/0A47·
Analog Beispiel 1 wird aus einem Chlorparaffin mit einem Chlorgehalt
von 19,4% ein Sulfechlorid mit einem Gehalt an hydrolysierbarem
Chlor von etwa 4,5% hergestellt.
847 Teile des Chlorparaffinsulfochlorids werden unter Rühren in
450 Teile einer 10%igen wässrigen Ammoniaklösung eingetragen.
Während der 3-stündigen Reaktionszeit steigt die Temperatur auf
ca. 75°C an. Nach Beendigung der Reaktion wird überprüft, ob die
Lösung alkalisch ist. Bei etwa 600C wird das Produkt zum Schichten
stehen gelassen. Nach Abtrennen der wässrigen Salzphase hinterbleibt ein bei Raumtemperatur klares, gelbes öl, das
ca, 14% Wasser
ca. 3% Ammonchlorid
und ca. 83% organische Substanz enthält, die sich zusammensetzt aus
ca. 23% Chlorparaff insulf onamid und Chlorparaff insulfimid
ca. 35% Chlorparaffinsulfonat, NR4-SaIz
ca. 42% ChlorDaraffin.
In einem Sulfochlorierungsgefäß wird flüssiges n-Paraffin mit einem
mittleren Molekulargewicht von 213 bei Temperaturen zwischen 50 und 55°C unter gleichzeitiger Belichtung mit UV-Licht während
90 Minuten mit einem Gasgemisch aus Chlor und Schwefeldioxid im Volumenverhältnis 1:1,2 begast, bis der Gehalt an hydrolysierbareEm
Chlor etwa 6% beträgt. Die Reaktion ist exotherm und muß entsprechend gekühlt werden. Nach Beendigung der Umsetzung wird das
Reaktionsprodukt mit Stickstoff ausgeblasen.
Das SuIfochlorid wird in einem Rührautoklaven gefüllt, in den ;
Ammoniakgas in einer solchen Geschwindigkeit eingeleitet wird, j
daß die Reaktionstemperatur durch zusätzliche Außenkühlung bei '
15 bis 200C gehalten werden kann. Nach Abklingen der exothermen :
Reaktion wird bei ca. 200C noch 1 Stunde lang unter einem Ammoniakdruck
von 3 bar gerührt. Nach"dem Entspannen des Ammoniaküberdrucks
wird das Reaktionsprodukt -mit-einem Viertel seiner Ge-
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wichtsmenge an Wasser versetzt und bei 60°C eine halbe Stunde
lang gerührt, dann zum Trennen der Phasen bei 600C stehen gelassen. Nach Abzug der wässrigen Salzschicht resultiert ein gelbes , leicht trübes öl, das
lang gerührt, dann zum Trennen der Phasen bei 600C stehen gelassen. Nach Abzug der wässrigen Salzschicht resultiert ein gelbes , leicht trübes öl, das
2,5% Wasser
0,5% Ammoniumchlorid und
97,0% an organischer Substanz enthält,
97,0% an organischer Substanz enthält,
die etwa aus
45% Paraffinsulfonamid und Paraffinsulfimid
3% Paraffinsi '52% Neutralöl
3% Paraffinsulfonat, ΝΗ,-Salz und
besteht.
Die Anwendung der Produkte wird in folgenden Beispielen beschrieben,
wobei sich alle Mengenangaben auf das Falzgewicht des Leders
beziehen und wS wirksame Substanz bedeutet: ■
Beispiel 5: j
Material: chromgegerbtes Rindleder j
Falzstärke: ca. 1,3 mm
Spülen 35°C TO Min. :
Neutralisation , j
200,0% Wasser 35°C
2,0% Tanigan PC* ) 1,0% Natrium-Bicarbonat )
ungelöst 30 Min.
pH der Flotte ca. 7,0 Lederquerschnitt gegen Bromkresolgrün: blau
Spülen auf 600C
Färbung ! {
100,0% Wasser 60°C . j
1r0% Supranolechtbraun 5R 45 Min. ' ί
(sauer->substantiver j
Farbstoff)
Colour Index Acid Orange 5t
1:20 verdünnt, 2 Raten je
10 Minuten :
030011/0AA7
Fettung im Färbebad:
Nachsatz:
a) 8,5% eines sulfatierten Klauen-
öl-Spermölgemisches, :
Na-salze 45 Min. ■ Verhältnis etwa 2:1
wS ca. 85% :
org.geb.SO- ca. 5,5% ;
b) 8,5% sulfatiertes Klauenöl-
Spermölgemisch wie unter a) - ·
beschrieben
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 2 45 Min. =
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 2 45 Min. =
c) 8,5% sulfatiertes Klauenöl-
Spermölgemisch wie unter a)
beschrieben
2,2% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
beschrieben
2,2% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
*) lichtechter synthetischer Neutralisationsgerbstoff der BAYER AG
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min. ,
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen
bei ca. 300C - anfeuchten - stollen - spannen.
bei ca. 300C - anfeuchten - stollen - spannen.
Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54 004
Lichtbeständigkeit: a) ca. 3
b) ca. 4
c) ca. 3,5
Durch die Mitverwendung des Chloralkansulfonamides bei der Fettung
wurde die Lichtechtheit von 3 auf 4 erhöht, was in diesem Bereich
besonders schwierig ist. Auch die Mitverwendung des beschriebenen
Alkansulfonamids brachte eine Verbesserung der Lichtechtheit um
eine halbe Stufe.
besonders schwierig ist. Auch die Mitverwendung des beschriebenen
Alkansulfonamids brachte eine Verbesserung der Lichtechtheit um
eine halbe Stufe.
030011/0AA7
2833129 W
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel
Färbung
100,o% Wasser 600C
1,0% Baygenaloliv LC2G 150% 45 Min.
(T:2 Metallkomplex-Farbstoff) Colour Index Äcid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je TO Min«
Fettung im Färbebad:
Nachsatz:
Nachsatz:
a) 8,5% eines sulfatierten Klauenöl-
Spermölgemisches, Na-salze, 45 Min.
Verhältnis etwa 2:T wS ca. 85%
org. geb. SO-. ca. 5,5%
org. geb. SO-. ca. 5,5%
b) 8,5% sulfatiertes Klauenöl-Spermöl-
gemisch wie unter a) beschrieben
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 2 45 Min.
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 2 45 Min.
cj 8,5% sulfatiertes Klauenöl-Spermölgemisch
wie unter a) beschrieben
2,2% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
2,2% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
bei allen Fettungen Nachsatz:
T,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
Alle Leder über Nacht auf Bock τ» hängend trocknen bei ca. 300C
- anfeuchten - stollen - spannen.
0 3 0 0 11/0 4 4 7
2839W&-
Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54004t
Lichtbeständigkeit; a) ca» 2
h) ca. 4
el· ca. 3
el· ca. 3
Besonders eindrucksvoll ist bei dieser Färbung die Erhöhung der Lichtechtheit bei Mitverwendung des Chloralkansuifonamids von 2
auf 4. Auch das Älkansuifonamid führte za einer deutlichen Erhöhung
der Lichtechtheit von 2 auf 3.
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung
10C,o% Wasser 600C
1,0% Baygenalrot CB 45 Min.
(sauer-substantiver FarbstoffJ Colour Index Acid Red 154
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Fettungen im Färbebad:
Nachsatz:
Nachsatz:
a) 8,5% eines sulfatierten Klauenöl-
Spermölgemisches, Na-salze 45 Min.
Verhältnis etwa 2:1
wS ca. 85%
org. geb. SO, ca. 5,5%
b) 8,5% sulfatiertes Klauenöl-Spermöl-
gemisch wie unter a) beschrieben 0,5% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 1 45 Min.
c) 8,5% sulfatiertes Klauenöl-Spermöl-
genisch wie unter a) beschrieben 0,5% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
0 300t1/0447
2833120
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen bei ca. 300C
- anfeuchten - stollen - spannen.
Bestimmung der Lichtechtheit nach DXN 54 004:
Lichtbeständigkeit: a) ca. 2
b} ca. 3
c) ca. 3
c) ca. 3
Selbst geringe Mengen des verwendeten Chloralkanamids bzw. Alkanamids
erhöhen die Lichtechtheit der Färbung sehr deutlich.
3eispiel 9:
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung
iODrO% Wasser 600C
1,0% Baygenaloliv LC2G 150% 45 Min.
(1:2 Metallkomplex-Farbstoff)
Colour-Index Acid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Fettung im Färbebad:
Nachsatz:
a) 10,0% sulfatiertes Fischöl, NH4-SaIz 45 Min.
wS ca. 55%
org. geb. SO- ca. 2,7%
b) 10,0% sulfatiertes Fischöl, wie unter a)
beschrieben
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel T 45 Min.
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel T 45 Min.
c) 10,0% sulfatiertes Fischöl wie unter a)
beschrieben
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen bei ca. 300C
- anfeuchten - stollen - spannen.
030011/0447
3estiiraung der Lichtechtheit nach DIN 54004:
Lichtbeständigkeit: a) ca. 2
b) ca. 3-4
c) ca. 3
Auch bei Fettungen mit "vergilbenden" Fettungsmitteln, wie z.B. sulfatiertem Fischöl, wird die Lichtbeständigkeit des gefärbten
Leders beträchtlich erhöht.
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung
100,0% Wasser __ 600C
1,0% Baygenalbraun LC5G 45 Min.
(1:2 Metallkomplex-Farbstoff)
Colour Index Acid Brown 324
1:20 verdünnt, 2 Raten je TO Min,.
Colour Index Acid Brown 324
1:20 verdünnt, 2 Raten je TO Min,.
Fettungen im Färbebad:
Fettunger, mit einem Fettungsmittel für Weichledersorten auf der
Grundlage von:
Nachsatz:
a) 8,5% einer Mischung aus:
40,0% sulfatiertem Fischöl wie im Beispiel /la) beschrieben
45,0% Mineralöl
15,0% Chloralkansulfonat, NH.-Salz 45 Min.
wS ca. 90%
org. geb. SO., ca. 2,0% bezogen auf
die Gesamtmischung«
b) 8,0% Fettungsmittel, wie unter a) beschrieben
1,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 2 45 Min.
c) 8,0% Fettungsmittel, wie unter a) beschrieben,
1,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4 45 Min.
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0%-Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
0300 11/0447"'""
Alle Leder über Nach auf Bock - hängend trocknen bei ca. 30 C anfeuchten - stollen - spannen.
3estinraung der Lichtechtheit nach DIN 54004:
Lichtbeständigkeit: a) ca. 3
b) ca. 4-5
c) ca. 4
Die Lichtbeständigkeitsverbesserung durch Mitverwendung von
Chloralkan- bzw. Alkansulfonamiden ist beträchtlich. Dies ist umso bemerkenswerter, als das Fettungsmittel erhebliche Fischölanteile
enthält.
Schließlich wurden in die Versuchsreihe Fettungsmittel auf der Grundlage von Alkansulfonaten und Chloralkansulfonaten, die als
besonders lichtbeständig gelten, miteinbezogen.
3eispiel 11:
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung:
100,0% Wasser 600C
1,0% Supranolechtbraun 5R 45 Min.
(sauber-substantiver Farbstoff) Colour Index Acid Orange 51
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Minuten
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Minuten
Fettungen im Färbebad:
Nachsatz:
a) 11,0% Alkansulfonat, Na-SaIz 45 Min.
Kettenlänge: C0n-C,-wS
ca. 60% ZU JU
org. geb. SO3 ca. 6%
org. geb. SO3 ca. 6%
b) 11,0% Alkansulfonat, wie unter a)beschrieben
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 2 45 Min.
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
030011/0447
283312S
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen bei ca, 300C anfeuchten
- stollen - spannen.
Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54004; ;
Lichtbeständigkeit: a) ca. 3 !
b) ea. 4 ;
Durch Kitverwendung des Chloralkansulfonaittids wurde auch im vorliegenden
Fall die Lichtbeständigkeit der Färbung beträchtlich
verbessert, ,
Beispiel 12: . ]
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung:
tOO,0% Wasser 600G
1,0% Baygenaloliv LC2G T50% 45 Min.
(1:2 Metallkomplex-Farbstoff)
Colour Index Acid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Colour Index Acid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Fettungen im Färbebad:
Nachsatz:
Nachsatz:
a) 11,0% Alkansulfonat, Na-SaIz 45 Min.
Kettenlänge: Con-C_n
wS ca, 60% 20 30
org. geb, SO, ca. 6%
wS ca, 60% 20 30
org. geb, SO, ca. 6%
b) 11,0% Alkansulfonat, wie unter a)beschrieben
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 2 45 Min. .
bei allen Fettungen Na,chsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen bei ca. 300C anfeuchten
- stollen - spannen.
i Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54004; \
Lichtbeständigkeit: a) ca« 3 ... -
b) ca, 4
Das Chloralkansulfonamid bewirkt auch bei dieser Färbung eine
030011/0447
beträchtliche Erhöhung der Lichtbeständigkeit, zumal der Bewertungsunterscheid
zwischen Stufe 3 und 4 besonders groß ist.
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung:
100,0% Wasser 600C
1,0% Baygenalbraun LC5G 45 Min.
(t:2 Metallkomplex-Farbstoff)
Colour Index Acid Brown 324
1τ20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Colour Index Acid Brown 324
1τ20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Fettungen im Färbebad:
Nachsatz r
Nachsatz r
a) 7,5% Chloraikansulfonat, Na-SaIz 45 Min.
Kettenlänge: C1,-C_«
wS ca. 90% 1& /Z
Chlorgehalt des Alkans ca. 20 Gew.-% org. geb. SO3 ca. 10 %
b) 7,5% Chloralkansulfonat, wie unter a)beschrieben
3,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 3 45 Min.
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen bei ca. 300C anfeuchten
- Stollen - spannen.
Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54004:
Lichtbeständigkeit: a) ca. 4
b) ca. 5
Auch bei dieser Färbung führt der Miteinsatz von Chloralkansulfonamid
zu einer Steigerung der Lichtechtheit.
03001 1/0AA7
•nfcSkft ti . i« " tirj* ·-"-"
2839123 -yf-
Beispiel 14:
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung
100,0% Wasser 60°C
1,0% Baygenaloliv LC2G 150% - 45 Min.
(1:2 Metallkomplex-Farbstoff)
Colour Index Acid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Colour Index Acid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Fettung im Färbebad:
Nachsatz:
Nachsatz:
a) 10,0% sulfatiertes Fischöl, NH.-Salz 45 Min.
wS ca. 55%
org. geb. SO- ca. 2,
7%
b) 10,0% sulfatiertes Fischöl, wie unter a)
beschrieben
Frische Flotte: 100% 600C 45 Min.
1,0% Chloralkansulfonamid gemäß
Herstellungsbeispiel 1 plus
2,0% Nonylphenoloxäthylat χ 9 SO
2,0% Nonylphenoloxäthylat χ 9 SO
c) 10,0% sulfatiertes Fischöl wie unter a)
beschrieben
Frische Flotte: 100% 600C 20 Min.
1,0% Alkansulfonamid gemäß Herstellungsbeispiel
4
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen bei ca. 300C anfeuchten
- stollen - spanne.
Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54004:
Lichtbeständigkeit: a) ca. 2
b) ca. 3-4
c) ca. 3-4
Dieses Beispiel veranschaulicht die Behandlung mit den die Lichtbeständigkeit
verbessernden erfindungsgemäßen Zusätzen, in einer
separaten Stufe im Anschluß an die Fettung, d.h. in getrennter Flotte.■ .
0300 11/0447
Beispiel 15:
Vorarbeiten bis zur Färbung wie im Beispiel 5.
Färbung
100,0% Wasser 600C
1,0% Baygenaloliv LC2G t50% 45 Min.
(1:2 Metallkomplex-Farbstoff)
Colour-Index Acid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Colour-Index Acid Green 99
1:20 verdünnt, 2 Raten je 10 Min.
Fettung im Färbebad:
Nachsatz:
a) 10,0% sulfatiertes Fischöl, NH4-SaIz 45 Min.
wS ca. 55%
org. geb. SO3 ca. 2,7%
b) 10,0% sulfatiertes Fischöl, wie unter a)
beschrieben
2,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 1 45 Min.
c) 10,0% sulfatiertes Fischöl, wie unter a)
beschrieben
1,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 1 1,0% Produkt gemäß Herstellungsbeispiel 4
bei allen Fettungen Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
Alle Leder über Nacht auf Bock - hängend trocknen bei ca. 300C anfeuchten
- stollen - spannen.
Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54004:
Lichtbeständigkeit: a) ca. 2
b) ca. 3-4
c) ca. 3-4
Dieses Beispiel zeigt die Verwendung einer Kombination von Älkan-Sulfonamid
plus Chloralkansulfonamid im Verhältnis von 1:1.
030011 /0447
ZB3312S
Vorarbeiten bis zur Färbung wie In Beispiel 5»
a) Färbung:
100r0% Wasser 60°C
1,0% Baygenalbraun LC5G
(T:2 Metallfcomplex-Farbstoff)
Colour Index Acid Brown 324
1:20- verdünnt, 2 Raten je 10 Min. 5 Min.
Spülen 600C
1,OCF rQ% Wasser
8,5% eines sulfatierten Klauenöl-
Spermölgemisches, Na-salze 45 Min.
wie im Beispiel 6 beschrieben
Nachsatz:
1,0% Ameisensäure 85%, 1:5 verdünnt 15 Min.
bj Färbung: | I | gemäß | t5 Min. |
wie a J | 1 plus | 5 Min. | |
Vorbehandlung im Färbebad! | χ 9 ÄO | ||
0,5% Chloralkansulfonamld | 600C | ||
Herstellungsbeispiel | |||
1,0% Nonylphenoloxäthylat | 600C | ||
Spülen | |||
Fettung: | |||
100,0% Wasser | |||
8,5% eines sulfatierten Klauenöl^
SpermSlgemisches, Na-SaIze 45 Min. j
wie im Beispiel 6 beschrieben ',
Nachsatz: j
1,0% Ameisensaure 85%, 1:5 verdünnt 5 Min. ;
Alle Leder über Nach auf Bock - hängend trocknen bei ca. 300C ,
'■ - anfeuchten - stollen <- spanne. '
: i
Bestimmung der Lichtechtheit nach DIN 54004; j
Lichtbeständigkeit: a) ca. 3 !
b) ca. 4,5 :
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Durch Vorbehandlung der Leder mit Chloralkansulfonaniid vor
der Fettung wird die Lichtbeständigkeit der Färbung beträchtlich erhöht.
030011/0447
Claims (6)
1) Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit von in üblicher
Weise gefärbten Ledern, dadurch gekennzeichnet, daß man die Leder mit Alkan- und/oder Chloralkansulfonamiden in
Mengen von etwa 0,1 bis 4, vorzugsweise 0,3 bis 3,0 und insbesondere 0,5 bis 2,5 Gewichtsprozent bezogen auf das Falzgewicht
des Leders behandelt.
2) Verfahren nach Anspruch 1) dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit vor,
gleichzeitig oder im Anschluß an die Fettung, insbesondere die '· Lickerfettung vornimmt.
3) Verfahren nach Anspruch 2), dadurch gekennzeichnet, daß man
die Alkan- und/oder Chloralkansulfonamide mit solchen Lickerfettungsmittel kombiniert, daß die Kombination aus Fettungsmittel
und Alkan- und/oder Chloralkansulfonamiden in Wasser löslich ist oder wenigstens eine stabile, in Wasser ausreichend
beständige Emulsion ergibt.
4) Verfahren nach Ansprüchen 1-3), dadurch gekennzeichnet, daß man
als Sulfonamide Alkansulfonamide mit einer Kettenlänge von etwa 10 bis 35 Kohlenstoffatomen,vorzugsweise 12 bis 28 C-Atomen
oder Chloralkansulfonamide mit gleicher Kettenlänge und einem Chlorgehalt von etwa 10 bis 40,vorzugsweise 15 bis 30% verwendet.
5) Verfahren nach Ansprüchen 1-4), dadurch gekennzeichnet, daß man
eine Mischung aus Alkansulfonamiden und/oder Chloralkansulfonamiden mit Paraffinen und/oder Chlorparaffinen verwendet.
03001 1/OUf
ORIGINAL INSPECTED
6) Verfahren nach Ansprüchen 1-5), durch gekennzeichnet, daß
man Alkansulfonamide und/oder Chloralkansulfonaitiide von im
wesentlichen geradkettigen Alkanen verwendet.
03001 1 /0447
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