CN1931482A - 一种用于制备高密度合金的钨－铜复合粉末的制备方法 - Google Patents

一种用于制备高密度合金的钨－铜复合粉末的制备方法 Download PDF

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本发明属于一种用于制备高密度合金的钨铜复合粉末的制备方法。包括将钨铜原料经过喷雾热解或喷雾干燥加煅烧后制备成钨铜复合氧化物粉末，前驱体粉末粒度控制在0.1～10μm；然后将钨铜复合氧化物粉末放入多气氛可倾斜式回转炉中，经过一次还原，二次还原，得到钨－铜复合粉末。本发明制备的钨－铜复合粉末具有粒度可调、成分分布均匀、纯度高、分散性好的特点，粉末的钨晶粒度可控制在50nm～1μm，含氧量低于0.1wt.％。该粉末具有良好的烧结活性，可用于制备具有优良力学和热学性能的高密度钨－铜合金。本发明前驱体钨铜复合氧化物粉末无需球磨或其它分散处理，因而工艺简捷、易控制、没有污染、投资成本低，适合于工业化规模生产。

Description

一种用于制备高密度合金的钨—铜复合粉末的制备方法
                            技术领域
本发明属于一种用于制备高密度合金的钨-铜复合粉末的制备方法。
                            背景技术
钨铜合金是由钨(W)和铜(Cu)两个物理性能差异很大的金属所组成的两相组织材料，其性能随组织的变化而变化。钨具有高的熔点、高的密度、低的热膨胀系数和高的强度，铜具有很好的导热、导电性。钨和铜两者的熔点相差太大(钨熔点3380℃、铜熔点1083℃)，两种金属元素互不相溶，W和Cu组成的复合材料是一种典型的赝式合金，这种合金能充分发挥钨、铜各自的本征特性，有较好的力学性能、抗烧蚀性、抗热震性等综合性能，可广泛应用于机械(电火花加工、焊接的电触头与电极等)、电力(超高压电触头材料、电接触材料和电极材料、电力工业的超高压开关等)、电子(大规模集成电路和大功率微波器件中，基片、连接件和散热元件等电子封装材料和热沉材料，CPU、IC微电子技术的钨铜合金材料、电子束靶等高科技领域中的器件等)、冶金(精密轧机组椭圆孔型导卫等)、军事和航空航天等工业(电磁炮的导轨材料、破甲弹的破甲药性罩、高精度和高密度的配重材料、放射源作屏蔽件、火箭与导弹中抗高温燃气烧蚀和冲刷的高温部件等)、核聚变装置中面向等离子体的偏滤器材料、交通(电力机车导块等)等领域。
传统钨铜合金的制备一般采用铜渗和液相烧结方法，但是由于钨铜互不相溶，其烧结性能较差，难以实现完全的烧结致密化和形成均匀化的显微结构，最高相对密度一般仅为92-95％，并且导电、导热性能差。采用超细或纳米弥散分布的粉末，能较好地改善钨铜合金的烧结性能，获得较理想的材料；另添加镍、钴、铁、钯等元素，可活化烧结也能取得较好的效果，可以获得较高的相对密度、硬度、断裂强度等。但是活化剂的加入显著降低了复合材料的导电、导热性，限制了材料的适用范围。
制备超细/纳米晶粒钨-铜合金所需的超细/纳米级钨-铜复合粉末主要有下述方法：
(1)将纯钨粉和铜粉按理论要求比例混合，并进行高能球磨，经过机械合金化过程得到超细/纳米钨-铜复合粉末(Ryu S S，Kim Y D，Moon I H.Dilatometric analysis onthe sintering behavior of nanocrystalline W-Cu prepared by mechanical alloying[J]Journal of Alloys and Compounds，335(2002)233-240)；
(2)将纯W粉和CuO粉按理论要求比例混合，并进行高能球磨，经过H2还原过程得到纳米钨-铜复合粉末(Kim D G，Kim G S，Oh S T，Kim Y D.The initial stage ofsintering for the W-Cu nanocomposite powder prepared from W-CuO mixture[J].MaterialsLetters，58(2004)578-581)；
(3)采用湿化学工艺——蒸氨均相沉淀法制备纳米CuWO4·2H2O/Cu2WO4(OH)2均相沉淀物，然后煅烧、还原，得到钨-铜复合粉(程继贵，雷纯鹏，蒋阳等，纳米W-Cu粉末的均相沉淀法制备及其烧结性能，中国有色金属学报，15(2005)89-93)；
(4)将各金属盐按比例称取配制盐溶液和混合盐溶液；加入少量酸或碱以及表面活性剂得到溶胶体，经喷雾干燥制备纳米氧化物复合粉末或复合盐复合粉末前驱体，经过一次还原和二次还原，得到纳米钨基复合粉末(范景莲，马运柱，黄伯云，汪登龙，陈仲伯，吴恩熙，用溶胶-喷雾干燥-热还原制备纳米级钨基复合粉末的方法，中国发明专利ZL 03143136.4，2003年6月12日)；
(5)将可溶性的含钨、铜化合物溶于溶剂中制成前驱体溶液，将前驱体溶液雾化干燥成前驱体粉末，将前驱体粉末通过焙烧除去可溶性盐中的其它离子制成中间体氧化物粉末，将氧化物粉末在还原性气氛下通过热化学反应制成纳米钨铜复合粉体(杨明川，徐坚，卢柯。一种超细钨-铜复合粉末的制备方法，中国发明专利ZL 01114123.9，2001年6月22日)；
(6)将偏钨酸铵、硝酸铜或醋酸铜按比例称取配制混合盐溶液，经喷雾干燥制、煅烧制备纳米氧化物复合粉末，将仲钨酸铵经过煅烧制备钨氧化物粉末，将两者按照理论要求比例球磨混合，经过一次还原后，得到纳米钨铜复合粉末(Yong Won Woo，Seong Hyeon Hong，Byoung Kee Kim.Method of producing tungsten-copper basedcomposite powder and sintered alloys，US Pat.6914032，Oct.16，2002)。
其中，方法(1)制备钨-铜超细/纳米复合粉末方法，高能球磨中容易引入杂质；方法(2)相对于(1)得到了一定的改进，但依然存在容易引入杂质的缺点；方法(3)存在成本高、产业化难度大的缺点。与上述方法相比，方法(4)、(5)、(6)具有成本低、适合连续生产等优点，具有工业化前景，但方法(4)工艺过于复杂将增加生产成本和降低产品的可重复性，同时由于存在球磨分散工艺可能会引入球磨杂质，方法(5)制备工艺简单，但没有考虑到制备钨-铜复合粉末后，粉末团聚体的打破与分散问题，在制备合金的过程中将不可避免的影响合金的性能，方法(6)考虑到了喷雾干燥形成的钨-铜前驱体复合氧化物粉末的球形团聚问题，但未考虑到球磨分散可能将杂质引入到复合粉末的问题，最终影响钨-铜合金的性能，另外三种方法制备粉末的粒度可控范围较窄。
                               发明内容
本发明的目的是提出一种制备钨-铜复合粉末的制备方法。该方法能够很好的解决喷雾热解或喷雾干燥加煅烧后制备成钨铜粉末的前驱体钨铜复合氧化物粉末团聚体的打破与分散问题，无需球磨或其它分散处理，采用多气氛可倾斜式回转炉(邵刚勤，段兴龙，易忠来，孙鹏，王聪，史晓亮，谢济仁，一种多气氛可倾斜式回转炉，中国实用新型专利200420017540.2，2004年3月26日)可以保证钨铜复合氧化物粉末团聚体在连续还原的过程中被打破与分散，保证后续制备钨-铜合金不会因为团聚体的存在影响坯体的密实度和烧结体中铜的偏析而影响合金的性能，保证铜在复合粉末和合金中的均匀分布，且简化了生产工艺，更有利于产业化。
下面结合附图1对本发明的实现过程加以说明：
1、原料：
钨铜原料选用钨化合物与铜化合物的混合，原料的选取按如下要求进行：
(1)钨的化合物可选用下列中的一种：偏钨酸铵AMT((NH4)6(H2W12O40)·4H2O)、仲钨酸铵APT((NH4)10(H2W12O42)·4H2O)、正钨酸铵(NH4)2WO4、钨酸H2WO4、偏钨酸H6(H2W12O40)等；
(2)铜的化合物可选用下列中的一种：水合硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O、水合乙酸铜Cu(CH3COO)2·H2O、乙二酸铜C2CuO4·1/2H2O、水合氯化铜CuCl2·2H2O、水合硫酸铜[Cu(H2O)4]SO4·H2O、碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3等；
(3)还原性气体为氢气H2；
2、喷雾热解：
钨铜混合原料的水溶液浓度为30～70wt.％，喷雾热解温度控制在600～900℃，环境气氛为空气或惰性气体；
3、喷雾干燥：
钨铜混合原料的水溶液浓度为30～70wt.％，喷雾干燥温度控制在100～200℃，环境气氛为空气或惰性气体；
4、煅烧：
反应在回转炉或微波炉中进行，环境气氛为空气、惰性气体或真空，温度控制在300～1200℃，反应时间0.5～24小时；
5、还原工艺：
反应在多气氛可倾斜式回转炉(邵刚勤，段兴龙，易忠来，孙鹏，王聪，史晓亮，谢济仁，一种多气氛可倾斜式回转炉，中国实用新型专利200420017540.2，2004年3月26日)中进行，环境气氛为氢气，一次还原温度控制在250～400℃，反应时间2～5小时，二次还原温度控制在750～1200℃，反应时间1～4小时。
其中：
1、原料成分按质量配比计，钨为55～92wt.％，铜为8～45wt.％；将钨铜原料经过喷雾热解或喷雾干燥加煅烧工艺后制成钨铜复合氧化物粉末。
采用还原气氛还原复合氧化粉末工艺制备W-Cu复合粉末：将混合氧化物粉末放入环境气氛下的多气氛可倾斜式回转炉中，通过控制含还原气体量、还原温度和反应时间而制得W-Cu复合粉末。
2、喷雾热解、喷雾干燥、煅烧的工艺参数如下：
(1)喷雾热解：钨铜混合原料的水溶液浓度为30～70wt.％，喷雾热解温度控制在600～900℃，环境气氛为空气或惰性气体；
(2)喷雾干燥：钨铜混合原料的水溶液浓度为30～70wt.％，喷雾干燥温度控制在100～200℃，环境气氛为空气或惰性气体；
(3)煅烧：温度控制在300～1200℃，反应时间0.5～24小时，环境气氛为空气、惰性气体或真空；
3、还原工艺为：反应的环境气氛为还原性氢气气氛，一次还原温度控制在250～400℃，反应时间2～5小时，二次还原温度控制在750～1200℃，反应时间1～4小时。
本发明制备的钨-铜复合粉末具有粒度可调、成分分布均匀、纯度高、分散性好的特点，粉末的钨晶粒度可控制在50nm～1μm，含氧量低于0.1wt.％。该粉末具有良好的烧结活性，可用于制备具有优良力学和热学性能的高密度钨-铜合金。本发明前驱体钨铜复合氧化物粉末无需球磨或其它分散处理，因而工艺简捷、易控制、没有污染、投资成本低，适合于工业化规模生产。
本发明可以推广到复式钨基合金、金属陶瓷等材料的研究和生产领域。
                                 附图说明
图1：钨-铜复合粉末的制各工艺流程图；
图2：W-20Cu复合粉末的X射线衍射图谱；
图3：W-20Cu复合粉末的扫描电镜图；
图4：W-20Cu复合粉末的透射电镜图。
                                具体的实施办法
实施例1：
将179克偏钨酸铵AMT((NH4)6(H2W12O40)·4H2O)和121克水合硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O原料混溶于500毫升的蒸馏水中，经120℃空气气氛喷雾干燥制成钨铜复合氧化物粉末，放入750℃硅碳炉空气气氛中灼烧3小时，得到的复合氧化物粉末在H2气氛下的多气氛可倾斜式回转炉中经过400℃还原4小时，再升温至850℃，保温4小时进行二次还原，随后在高纯N2气氛中冷却至室温。
实施例2：
将155克仲钨酸铵APT((NH4)10(H2W12O42)·4H2O)和145克水合乙酸铜Cu(CH3COO)2·H2O原料混溶于500毫升的蒸馏水中，经180℃空气气氛喷雾干燥制成钨铜复合氧化物粉末，放入750℃真空炉中灼烧3小时后，得到的粉末在H2气氛下的多气氛可倾斜式回转炉中经过300℃还原4小时，再升温至800℃，保温2小时进行二次还原，随后在高纯N2气氛中冷却至室温，由此制得W-30Cu复合粉末。
实施例3：
将128正钨酸铵(NH4)2WO4和172克乙二酸铜C2CuO4·1/2H2O原料混溶于500毫升的蒸馏水中，经700℃空气气氛喷雾热解制成钨铜复合氧化物粉末；得到的粉末在多气氛可倾斜式回转炉中在H2气氛中经过260℃还原2小时，再升温至850℃保温4小时进行二次还原，随后在高纯Ar气氛中冷却至室温，由此制得W-45Cu复合粉末。
实施例4：
将258克偏钨酸铵AMT((NH4)6(H2W12O40)·4H2O)和42克水合氯化铜CuCl2·2H2O原料混溶于500毫升的蒸馏水中，经190℃空气气氛喷雾干燥制成钨铜复合氧化物粉末，放入微波炉中经过500℃灼烧0.5小时，得到的粉末在H2气氛下的多气氛可倾斜式回转炉中经过300℃还原4小时，再升温至1000℃二次还原0.5小时，随后在高纯Ar气氛中冷却至室温，由此制得W-8Cu复合粉末。
实施例5：
将216克钨酸H2WO4和84克水合硫酸铜[Cu(H2O)4]SO4·H2O原料混溶于500毫升的蒸馏水中，经750℃空气气氛喷雾热解制成钨铜复合氧化物粉末；得到的钨铜复合氧化物粉末在H2/Ar气氛下的多气氛可倾斜式回转炉中经过280℃还原4小时，再升到900℃在H2气氛中二次还原1.5小时，在高纯N2气氛中随炉冷却至室温，由此制得W-12Cu复合粉末。
实施例6：
将242克偏钨酸H6(H2W12O40)和58克碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3原料混溶于500毫升的蒸馏水中，经150℃空气气氛喷雾干燥制成钨铜复合氧化物粉末，在Ar气氛下的多气氛可倾斜式回转炉中经过950℃灼烧1.5小时，降至400℃时，通入H2气体进行一次还原2小时，再升温至850℃在H2气氛中保温3小时进行二次还原，随后在高纯Ar气氛中冷却至室温，由此制得W-15Cu复合粉末。

Claims (1)

1、一种钨-铜复合粉末的制备方法，其特征在于首先将钨铜混合原料经过喷雾热解制成复合氧化物粉末，或者经过喷雾干燥加煅烧后制成复合氧化物粉末，前驱体粉末粒度控制在0.1～10μm；然后将复合氧化物粉末放入还原气氛下的多气氛可倾斜式回转炉中反应，通过控制还原气体量、还原温度和反应时间，经过二次还原制得钨-铜复合粉末，其中：
(1)钨铜混合原料为钨化合物与铜化合物的混合，其中：
钨化合物可选用下列中的一种：偏钨酸铵AMT((NH4)6(H2W12O40)·4H2O)、仲钨酸铵APT((NH4)10(H2W12O42)·4H2O)、正钨酸铵(NH4)2WO4、钨酸H2WO4、偏钨酸H6(H2W12O40)等钨的化合物；
铜化合物可选用下列中的一种：水合硝酸铜Cu(NO3)2·3H2O、水合乙酸铜Cu(CH3COO)2·H2O、乙二酸铜C2CuO4·1/2H2O、水合氯化铜CuCl2·2H2O、水合硫酸铜[Cu(H2O)4]SO4·H2O、碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3等铜的化合物；
(2)喷雾热解工艺：钨铜混合原料的水溶液浓度为30～70wt.％，热解温度控制在600～900℃，环境气氛为空气或惰性气体；
(3)喷雾干燥加煅烧工艺：钨铜混合原料的水溶液浓度为30～70wt.％，喷雾干燥温度控制在100～200℃，环境气氛为空气或惰性气体；煅烧温度控制在300～1200℃，反应时间0.5～24小时，环境气氛为空气、惰性气体或真空；
(4)还原工艺：反应的环境气氛为还原性氢气气氛，一次还原温度控制在250～400℃，反应时间2～5小时，二次还原温度控制在750～1200℃，反应时间1～4小时，环境气氛为氢气。
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